化工產(chǎn)品的水分測定的方法選擇

        在許多液體化工產(chǎn)品和中間體中，水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標之一。過多的水會破壞化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生副產(chǎn)物，降低收率。
        測試依據(jù)
        GB/T 6283-2008 卡爾費休法測定化工產(chǎn)品中水分含量（通用方法）
        檢測范圍
        本標準規(guī)定了采用卡爾費休目測法和電量法測定樣品游離水或結(jié)晶水含量的通用方法。適用于大多數(shù)有機和無機固體和液體化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水含量的測定；不適用于能與卡爾費休試劑的主要成分反應(yīng)并產(chǎn)生水的樣品，以及能還原碘或氧化碘化物的樣品。樣品中水分的測定。
        原理
        樣品中的任何水（游離水或結(jié)晶水）都與已知滴度的卡爾費休試劑（由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液）發(fā)生定量反應(yīng)。
        注：甲醇可用乙二醇甲醚代替。使用該試劑可獲得更恒定的滴定體積，無需任何特殊技術(shù)即可測定某些醛、酮化工產(chǎn)品的水分含量。
        卡爾費休體積水分測量過程
        在卡爾費休體積水分測定儀中，有多種類型可供選擇。連接和測量也不同，但測量的基本過程是相似的。測量過程如下：
         1. 消除溶液空白
        向反應(yīng)池中加入10-15ml無水甲醇試劑（浸入電極），打開滴定管開始注液，將卡爾費休試劑倒入反應(yīng)池中，待有微量甲醇與水*反應(yīng)后，儀器會自動停止并發(fā)出警報。
         2. 校準卡爾費休試劑
        按下復(fù)位鍵，用10ul進樣器取10mg（10ul）蒸餾水加入反應(yīng)槽，按滴定開始鍵，儀器開始自動滴定，到達終點蜂鳴器鳴叫結(jié)束時到達點，指示燈將亮起。此時數(shù)碼管會顯示10mg水消耗的卡爾費休溶液的體積。由此可以計算出每毫升卡爾費休消耗的水量。
         F=10/A
        其中： F——每毫升卡爾費休溶液消耗的水量 10——稱量水的質(zhì)量 (mg)
         A——滴定消耗的卡爾費休試劑量
        3. 測定水分含量
        按下復(fù)位鍵，用進樣器取10ml被測樣品加入反應(yīng)罐。按滴定開始按鈕開始滴定。到達終點時，蜂鳴器鳴響，終點指示燈亮。結(jié)果計算如下：
        含水量=A1×F/10000
        其中： A1 是樣品消耗的卡爾費休溶液的體積
        F——每毫升卡爾費休溶液所消耗的水質(zhì)量 10000 指的是 10ml 樣品的質(zhì)量。
        操作過程中需要用到試劑，操作時必須佩戴防護措施。
        為獲得準確的檢測結(jié)果，除嚴格按照規(guī)定操作水分測定儀外，還應(yīng)注意以下問題（以ZD-2型全自動水分測定儀為例）：
         1.系統(tǒng)全封閉問題。
        卡爾費休試劑液路的連接必須緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)罐，否則試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其非密封性的另一個問題是卡爾費休試劑在測試過程中會吸收空氣中的水分，這會導(dǎo)致滴定終點延遲。
         2種準確的問題。
        校準卡爾費休試劑時，需要取10mg水，盡量使用10ul的進樣器，不僅準確快速，還可以防止水滴粘附。同樣，使用甲醇試劑和乙酯也有類似的問題。取放后應(yīng)注意盡量縮短打開反應(yīng)槽的時間。
         3.磁力攪拌速度調(diào)節(jié)。
        在反應(yīng)槽中，由于滴定試劑是局部加入的，與電極不在同一位置，攪拌速度快，不形成湍流，可快速到達終點。
         4. 滴定速度設(shè)置應(yīng)先快后慢。
        滴定應(yīng)先快，盡可能縮短試驗時間，接近終點時應(yīng)變慢，可提高測量精度。
         5、實驗結(jié)束后及時清洗。
        當天測試完成后，務(wù)必清空系統(tǒng)中的卡爾費休試劑，然后用甲醇清洗。千萬不要用水清洗系統(tǒng)，因為它不容易揮發(fā)，這會導(dǎo)致卡爾費休試劑在下次測試時校準。真實的。
         6、水分測定儀應(yīng)遠離強磁場。
        避免電子顯示屏在工作過程中出現(xiàn)跳動和異常現(xiàn)象。
         7. 系統(tǒng)盡可能嚴密。
        手動水分測定儀需要在吸球管和玻璃滴定管的頂部增加一個裝有干燥劑的U形管，以減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境中，盡量不要安排水分測試。
         8. 調(diào)整滴定管的滴定速度。
        滴定速度過快會導(dǎo)致到達終點時出現(xiàn)較大的延遲誤差；而滴定速度過慢會延長測試過程，上述干擾容易導(dǎo)致到達終點延遲，最好調(diào)整為1滴/秒。
        各類水分測定儀比較：
         1.紅外干燥法，鹵素快速水分儀儀表。
        此類水分儀的特點：
        體積小，測量范圍廣，精度高，性能穩(wěn)定，適用于0.01%-100%水分測量，結(jié)構(gòu)簡單。但水分儀不適合檢測含有揮發(fā)性物質(zhì)的產(chǎn)品。
         2. 卡爾費休庫侖儀器。
        主要原理：通過化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率的變化計算，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積大，測量精度高。適用于100PPm（0.01%）以下的水分含量測量。一般用于化工、醫(yī)藥等行業(yè)對水分要求非常嚴格的陰離子聚合等產(chǎn)品的測定，價格也比較高。
        這類儀器有一個缺點，就是更換溶劑時不容易找到平衡點。更適合每天數(shù)百次多頻測試。
         3. 卡爾費休容積儀
        結(jié)構(gòu)比較簡單，精度好，適用于10PPm-10%水分含量的測定。一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫(yī)藥、包裝等行業(yè)的產(chǎn)品測定。可以看到對于一般液體化工產(chǎn)品，應(yīng)該使用卡爾費休容積式水分測定儀來測定一般液體化工產(chǎn)品的水分含量，可以滿足每天少于幾十次測定的要求，經(jīng)濟性比較好。該儀器的一個特點是在測試時可以目視觀察儀器是否正常。
        購買水分測定儀的注意事項
        選購卡爾費休容積式水分測定儀時要注意以下幾點：
         1.選擇時考慮自動儀器。手動水分測定儀需要測試者目視檢查玻璃滴定管中的試劑，也需要在到達終點后手動關(guān)閉。由于每個人的行為不同而造成的延誤會造成不必要的錯誤。
         2、選擇時應(yīng)考慮購買全封閉的測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費休試劑由于碘的存在很容易吸潮，待測樣品也應(yīng)盡量避免因水分在空氣中溶解而造成誤差。
         3、應(yīng)考慮計量泵的壽命。計量泵是容積式水分儀的關(guān)鍵部件。卡爾費休試劑是一種強腐蝕性試劑。應(yīng)盡量選擇氟塑料等耐腐蝕材料制成的計量泵，以防止泄漏和損壞儀表。報廢。
         4. 電極問題。這部分屬于儀器的核心部分。一方面，它應(yīng)該具有高靈敏度。另一方面，由于測試時是浸入測試槽中，所以最好選擇優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器，以保持電極的使用壽命。
        設(shè)備精良，操作科學(xué)正確該方法將大大提高檢測效率，我們需要嚴格控制化學(xué)產(chǎn)品的檢測。