COD測(cè)定儀測(cè)定過程中所需注意事項(xiàng) COD測(cè)量?jī)x由專用的COD主機(jī)和蒸煮器組成，具有自動(dòng)控溫、定時(shí)、調(diào)零、線性回歸、曲線存儲(chǔ)、數(shù)據(jù)打印等功能。由于測(cè)量過程中使用的強(qiáng)氧化劑具有很強(qiáng)的腐蝕性，稍有不慎就會(huì)對(duì)儀器和氧化劑輸送系統(tǒng)造成嚴(yán)重腐蝕。為此，我們采用了先進(jìn)的自動(dòng)氣壓采樣方法進(jìn)行分析，以避免可能的腐蝕。該儀器可廣泛應(yīng)用于環(huán)保、科研監(jiān)測(cè)、生產(chǎn)監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。是環(huán)境監(jiān)測(cè)和控制的理想儀器。
在COD分析儀的測(cè)量過程中，用戶還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
1、水樣氧化回流應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，以防止綠色氣體等有害氣體影響操作者的身體健康。
2、對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣，可選擇所需樣品體積的1/10和試劑的1/10，置于10×150mm硬質(zhì)玻璃試管中。用酒精燈加熱煮沸幾分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如果出現(xiàn)藍(lán)綠色，則應(yīng)減少樣本并重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，直到溶液不再變?yōu)樗{(lán)綠色。這樣就可以確定被測(cè)水樣的合理稀釋系數(shù)。稀釋時(shí)，所取廢水樣品量應(yīng)不少于5mL。如果化學(xué)需氧量高（如工廠車間的廢水），廢水樣品應(yīng)進(jìn)行多次稀釋。
3、在測(cè)量低濃度COD水樣時(shí)，還應(yīng)考慮一些可能的影響因素，如聚乙烯桶中的蒸餾水或去離子水。隨著儲(chǔ)存時(shí)間的增加，COD值會(huì)逐漸增加。有時(shí)甚至超過10mg/L。也有的實(shí)驗(yàn)者使用市場(chǎng)上的純凈水（飲料中所謂的“純凈水"與分析意義上的“純凈水"有本質(zhì)區(qū)別），而不是蒸餾水或去離子水作為空白，也會(huì)出現(xiàn)空白值增加的現(xiàn)象。
4、COD分析儀測(cè)量過程中產(chǎn)生的廢液中含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞等屬于危險(xiǎn)廢物，應(yīng)按危險(xiǎn)廢物處理，不得直接排入下水道。
5、由于該方法的檢出限為10mg/L，因此測(cè)定10-30mg/L之間的COD必須先用0.025mol/L重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L硫酸亞鐵進(jìn)行銨滴定，以便降低測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，建議增加樣品的進(jìn)樣量，可以為50.0mL，平行測(cè)定也是3一次以上為宜。為減少滴定誤差，可采用50.0ml的取樣體積。
6、將充分混合的水樣置于250ml地口回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和若干小玻璃珠或沸石，連接地口回流冷凝器，打開冷凝水，從冷凝器上口緩慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖晃錐形瓶使溶液混合。這一步是為了保證濃硫酸在水中的放熱反應(yīng)使系統(tǒng)溫度升高（約90-95°C），不會(huì)使低沸點(diǎn)有機(jī)物從上噴嘴逸出。 （例如甲醇的沸點(diǎn)為64.5℃，乙醇的沸點(diǎn)為78.3℃，甲醛的沸點(diǎn)為-19.5℃，乙醛的沸點(diǎn)為20.8℃）。會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。例如，如果水中含有1/10000的乙醇（100ppm），其對(duì)COD的貢獻(xiàn)為189mg/L（乙醇的理論COD為1.99g/g，CODcr的氧化率為95.2%）。如果直接在敞開的錐形瓶中加入濃硫酸，這部分COD的損失還是相當(dāng)可觀的。
7、標(biāo)準(zhǔn)方法回流溫度為145～148℃，應(yīng)控制冷卻水的流量，使手能接觸到冷凝管外壁而無溫度感，否則低沸點(diǎn)水樣中的點(diǎn)有機(jī)物也會(huì)揮發(fā)流失，使得測(cè)量結(jié)果偏低。水樣回流消解后，從冷凝管上方緩慢加入蒸餾水或去離子水，將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖刷到試液中。采用閉管催化氧化法快速處理水樣時(shí)，加熱后應(yīng)趁熱倒置管內(nèi)水樣，使氣相中的有機(jī)物參與氧化反應(yīng)。 |
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